1.液態(tài)二氧化碳置換超臨界干燥：
二氧化碳的臨界溫度接近于室溫,且二氧化碳無毒,不易燃易爆。因此二氧化碳必然是進行超臨界流體干燥的一種良好干燥介質(zhì)。液態(tài)二氧化碳置換超臨界干燥法是用二氧化碳取代有機溶劑作為干燥介質(zhì)進行超臨界干燥。
該方法首先將凝膠內(nèi)的液體溶劑用液態(tài)二氧化碳置換,再升溫增壓使二氧化碳達到超臨界狀態(tài),最后利用二氧化碳的超臨界性質(zhì)進行氣凝膠干燥。因為該干燥過程溫度較低,故此方法也稱低溫超臨界二氧化碳干燥法。
以醇凝膠干燥為例,將醇凝膠放入超臨界干燥器內(nèi)通入液態(tài)二氧化碳進行溶劑替換,以除去醇凝膠內(nèi)的水和乙醇,再通過升溫和增壓,達到二氧化碳的超臨界條件,保持一定時間后緩慢放出二氧化碳氣體,最后得到氣凝膠固體。
2.超臨界二氧化碳萃取干燥：
由于液態(tài)二氧化碳置換溶劑的時間長、干燥周期太長,不利于工業(yè)化生產(chǎn),故現(xiàn)逐漸被超臨界二氧化碳萃取干燥法所替代。超臨界二氧化碳萃取干燥法是超臨界萃取技術和超臨界流體干燥技術的結合,與液態(tài)二氧化碳置換超臨界干燥法相比,省去液態(tài)二氧化碳置換溶劑的步驟,直接用超臨界二氧化碳萃取出醇凝膠微孔中的醇,使凝膠在基本保持原結構的情況下被干燥,使得整個干燥時間進一步縮短,操作費用大幅度降低。
3.高溫超臨界有機溶劑干燥：
溶膠-凝膠法制備催化劑一般都是在水溶液中進行。由于水的臨界溫度、臨界壓力都比較大(Tc=374.15℃,Pc=22.12MPa),所以水凝膠不適合直接進行超臨界流體干燥。
高溫超臨界有機溶劑干燥法是將反應得到的水溶膠用有機溶劑將水置換出來,得到有機溶膠或利用其它方法直接制得有機溶膠,有機溶膠再經(jīng)過老化變?yōu)橛袡C凝膠;然后將有機凝膠置于已放入適量相同溶劑的高壓干燥器中,升溫增壓使該有機溶劑達到超臨界狀態(tài),利用該有機溶劑的超臨界性質(zhì)達到驅(qū)除凝膠中溶劑的目的。
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